江杨
,
陈连喜
,
李洁
,
李曦
,
周艳霞
,
张学军
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.005
在乙醇/水介质中,以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板,3-硫氰丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法成功地制备了硫氰丙基功能化的空心SiO2微球(TC-HSSs).通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)、全自动比表面积及孔隙度分析仪(ASAP)以及原子吸收光谱(AAS)等手段对所制备的TC-HSSs的结构和性能进行了研究.结果表明,制备TC-HSSs的最佳条件是:氨水体积为1.5mL,反应温度为50℃,PS、TCPTES的质量比为1/12.所制备的TC-HSSs粒径在710~810nm,壁厚在70~120nm.最佳条件下制备的TC-HSSs的比表面积为152m2/g,孔径主要分布在3~7 nm,孔体积为0.74 cm3/g,且分散性较好.该材料对Pd2+粒子具有较高的吸附量(358.82mg/g).
关键词:
硫氰丙基
,
一步法
,
聚苯乙烯微球
,
二氧化硅
,
吸附
曾凡龙
,
陈连喜
,
李洁
,
李曦
,
刘振辉
,
江杨
硅酸盐通报
在水溶液中,以3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法成功合成了不同粒径、高度单分散的聚硫氰基倍半硅氧烷(PTSQ)球形纳米粒子.通过扫描电子显微镜(SEM)、转靶X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对产物的形貌、结构及热性能进行了表征,此外,通过原子吸收光谱(AAS)研究了产物对Cd2+的吸附性能.研究结果表明,通过调节前驱体TCPTES与催化剂氨水的浓度能够可控地制备出粒径为0.45 ~ 1.20 μm的高度单分散PTSQ微球.当PTSQ粒子用于Cd2+的吸附时,其吸附量最高达0.563 mmol/g,几乎为纯二氧化硅微球的两倍.
关键词:
聚硫氰基倍半硅氧烷
,
一步法
,
单分散
,
吸附
毋伟
,
陈郑博
,
陈建峰
稀有金属材料与工程
在水(溶液)/白油/Span-80+Tween-80/正己醇反相微乳液体系中,用水合肼还原硫酸镍原位一步法制备纳米镍白油稳定分散体.并采用XRD、TEM、分散稳定性等方法对产物进行了表征.结果显示,改变反应条件可制备含不同形貌纳米镍颗粒的白油分散体,其中含球形纳米镍的白油分散体分散稳定性最好,其中镍颗粒的粒径为13 nm.
关键词:
纳米镍
,
反相微乳液
,
一步法
,
制备
张雪峰
,
孙智超
,
贾晓林
,
邓磊波
,
李红霞
,
孙凯宇
硅酸盐通报
以金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法制备了CaO-Al2O,-SiO2 (CAS)系微晶玻璃,利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了一步法热处理制度中不同温度对CAS系尾矿微晶玻璃显微结构及性能的影响.结果表明:采用一步法热处理制度可以成功制备出以透辉石(Mg0.6Fe0.2Al0.2)Ca(Si1.5Al0.5)O6为主晶相的微晶玻璃,且随着热处理温度的升高,所制备的微晶玻璃的综合性能有所提高.确定最佳的热处理制度为870℃保温2h,所制备的微晶玻璃的密度为2.97 g/cm3,抗折强度为230.33 MPa,耐酸性99.38%,耐碱性99.25%,弹性模量、剪切模量分别为118.19 GPa和47.9 GPa.
关键词:
复合尾矿
,
微晶玻璃
,
CAS系
,
一步法
,
显微结构
郝芳
,
钟俊
,
刘平乐
,
游奎一
,
魏超
,
罗和安
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(11)60354-9
采用水热法制备了一系列结晶态的AlPO-5(磷酸铝分子筛),SAPO-5(硅磷酸铝分子筛)和MeAlPOs(金属取代型磷酸铝分子筛)催化剂,利用X射线衍射、N2吸附脱附法、扫描电镜、粒度分布、电感耦合等离子光谱、红外光谱、NH3程序升温脱附、H2程序升温还原和热重-微分热重分析对催化剂进行了表征,并考察了其催化环己烷亚硝化一步法制备己内酰胺的反应活性.结果表明,随着Si或金属原子引入AlPO-5结构中,催化剂的Lewis弱酸中心增加,同时出现了Br(o)nsted强酸中心.相对于AlPO-5,具有较大比表面积和较多酸中心的SAPO-5和CrAPO-5表现出较好的环己烷亚硝化反应活性,后者环己烷转化率为8.16%,己内酰胺选择性达68.17%.
关键词:
金属取代型磷酸铝分子筛
,
己内酰胺
,
环己烷
,
一步法
,
亚硝化
刘振辉
,
陈连喜
,
李洁
,
曾凡龙
,
江杨
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.011
在水溶液中,以氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法合成聚氰基倍半硅氧烷(PCSQ)微球,并通过进一步酸化实现了氰基到羧基的转化.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对所得微球的形貌、有机功能基及热性能进行了表征,研究表明CTES的用量与催化剂氨水的浓度对PCSQ微球的形貌和粒径有着重要影响,当去离子水为30 mL、CTES为1mL、氨水为1 mL时,可以制备出平均粒径在600 nm、高度单分散的PCSQ微球.将所制备的PCSQ微球分散在30%硫酸溶液中,65℃搅拌24 h可以将微球上负载的氰基水解酸化为羧基.
关键词:
氰基聚倍半硅氧烷
,
一步法
,
单分散
,
羧基化
高延敏
,
姜文龙
,
杨铁莹
,
左银泽
无机材料学报
doi:10.15541/jim20160156
为了提高钙钛矿太阳能电池在潮湿环境中的稳定性,采用一步法,通过在DMF中混合(EDA)I2、(FA)I和PbI2,将乙二胺离子引入钙钛矿晶格,成功制备了一种具有较高稳定性的二维片层状的钙钛矿结构薄膜.通过原位掠入射X射线衍射(GIXRD)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和原子力显微镜(AFM)等方法检测分析(EDA)(FA)2[Pb3I10]在低湿度及高湿度环境下的结构、形貌以及光学性能变化.结果表明:制备的(EDA)(FA)2[Pb3I10]薄膜在相同湿度环境下比当前广泛应用于钙钛矿太阳能电池的甲胺铅碘薄膜(CH3NH3PbI3)稳定性更高;薄膜的光学带隙约为1.67 eV,与太阳能电池最佳带隙比较接近.另外,(EDA)(FA)2[Pb3I10]薄膜在可见光范围吸光性能较好;薄膜的粗糙度很小,适合制备太阳能电池,而且,成本较硅基太阳能电池低廉,在分子水平较CH3NH3PbI3的可调谐性更大,使钙钛矿太阳能电池在未来大面积应用成为可能.
关键词:
一步法
,
钙钛矿
,
掠入射X射线衍射
,
乙二胺甲脒铅碘
唐新颖
,
刘文涛
,
梁雯娜
,
夏学莲
,
何素芹
,
朱诚身
材料导报
利用原子转移自由基聚合(ATRP)定向控制改进可降解聚乳酸(PLA)的亲水性和热稳定性研究近来获得了广泛关注.综述了在进行ATRP之前合成PLA引发剂方法的研究进展,包括一步法和两步法,并展望了聚乳酸引发剂未来的发展趋势和研究重点.
关键词:
聚乳酸引发剂
,
两步法
,
一步法